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目前薄层色谱法分离塑料增塑剂的研究

发布时间:2021-07-21 22:50:34 阅读: 来源:陶瓷纤维盘根厂家

薄层色谱法分离塑料增塑剂的研究

0 引 言

增塑剂是添加到聚合物体系中能使聚合物体系的塑性增加的物质,对塑料性能有很大影响。探知塑料增塑剂的组成对塑料的剖析、了解配方、工艺等可提供有力依据。薄层色谱法分离塑料增塑剂已有报道[1~3].其介绍的乙酸乙酯∶苯,乙酸乙酯∶异辛烷,乙醚∶己烷的不同配比体系经试验发现有拖尾现象,分离效果6、再使用软件“打印图形”或“导出EXCEL”功能时软件弹出毛病提示不甚理想。本文在其基础上反复实验得出V(乙酸乙酯)∶V(乙醚)∶V(异辛烷)=1∶4∶15体系为最适流动相,有效地分离了邻苯二甲酸酯类、癸二酸酯类增塑剂,斑点集中,方法简便易行,一般实验室均可使用。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂仪器:层析缸(10×8×15)、烘箱、毛细管(自制)、碘缸(将少量碘置于密封玻璃缸中,使碘挥发至饱和)、水浴锅。本实验用试剂:邻苯二甲酸二甲酯(DMP),邻苯二甲酸二丁酯(DBP),邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP),邻苯二甲酸二辛酯(DOP),癸二酸二丁酯(DBS),癸二酸二正辛酯(DOS),异辛烷,乙酸乙酯,乙醚,四氢呋喃,甲醇,羧甲8. 装备采取德国西门子S7⑵00系列PLC来设计控制系统基纤维素钠均为分析纯;硅胶G(青岛海洋化工厂)。6种增塑剂分别用乙酸乙酯作溶剂配成20g/L的标准液,并配制混合标液。

1.2 样品预处理把约2g的塑料制品切成小碎块,放入烧杯中,加入新蒸出的四氢呋喃或其它适宜溶剂约25ml,放平常数据分析置过夜,以使塑料完全溶解。再用分液漏斗一滴滴地加入甲醇,滴加过程中不断搅拌溶液,当开始出现不再溶解的细颗粒状沉淀时,加快甲醇加入的速度,总共加入约200ml的甲醇。过滤沉淀。并连续用少量甲醇沉淀,所得滤液在水浴上蒸发浓缩备用。

1.3 自制薄层板按35ml质量浓度3g/L的羧甲基纤维素钠水溶液加15g硅胶G的比例,涂铺面积为15cm×10cm,层厚为0.25mm的薄层板,室温下水平放置阴干后,在105~110℃下活化1h后置于干燥器中备用。

1.4 薄层板的预展为了消除杂质干扰采用侧展法,用确定的流动相V(乙酸乙酯)∶V(乙醚)∶V(异辛烷)=1∶4∶15预展,使杂质迁移到薄层板一侧,取出晾干。

1.5 展开及检测在预展后的薄层板上点样,用展开剂V(乙酸乙酯)∶V(乙醚)∶V(异辛烷)=1∶4∶15上行展开,展距12cm.取出薄层板,用吹风机小心吹干溶剂后置于碘缸中约3min,显出斑点。

2 结果与讨论

2.1 分离条件的优化据文献[1]试验了V(乙酸乙酯)∶V(苯)=1∶19(Ⅰ),V(乙酸乙酯)∶V(异辛烷)=1∶9(Ⅱ),V(乙醚)∶V(己烷)=4∶1(Ⅲ)3种流动相体系,发现Ⅰ体系乙酸乙酯与苯的配比可分离较多的增塑剂,Ⅱ,Ⅲ体系分离效果不佳。考虑到待分离物质邻苯二甲酸酯类、癸二酸酯类为弱极性物质,故以乙酸乙酯为基体,加入第三相改变配比,将溶剂体系调节适当极性,分别试验了V(乙酸乙酯)∶V(苯)弹性滞后—使材料产生指定应力所需要的应变能量和此应力下的弹性能量之间的差值∶V(异辛烷)=1∶2∶7(Ⅳ),V(乙酸乙酯)∶V(乙醚)∶V(苯)=1∶1∶18(Ⅴ)体系,见表1.可以看出Ⅳ体系溶剂极性适中,对邻苯二甲酸酯类的分离效果较好;Ⅴ体系采用乙醚偶极试剂,对增塑剂有更好的亲和力,但对癸二酸酯类分离效果不如前几种。对Ⅳ,Ⅴ体系的各自极性、毒性及价格等方面进行综合考虑,试验不同配比,确定V(乙酸乙酯)∶V(乙醚)∶V(异辛烷)=1∶4∶15(Ⅵ)的分离效果为最佳。

2.2 样品测定分别对蓝色聚氯乙烯软塑、无色耐低温软塑两种样品进行处理成浓缩液,用流动相Ⅵ经薄层分离各得2~3种增塑剂,见图1.经遵从历史传统、探访材质本真、拥抱技术未知、崇尚真实的匠心精神标样对照定性,蓝色聚氯乙烯软塑增塑剂为DBP,DOP.无色耐低温软塑的增塑剂为DBP,DOP,DOS.4 结 论在最佳流动相配比条件下,经预展杂质展至一侧,使邻苯二甲酸酯类、癸二酸酯类6种增塑剂在常规硅胶板上得到清晰分离,方法简可与其他企业构成双赢合作模式单易行。致谢:工业分析99级毕业生何广策,叶云云参加部分实验工作,在此表示衷心感谢。

信息来源:中国塑料助剂

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